實驗原理：將試樣直接注入燃燒管或進樣舟，由進樣器將試樣送至高溫燃燒管。在富氧條件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2）。試樣燃燒生成的氣體在除去水分后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫（SO2*）。當激發態的二氧化硫返回到穩定態的二氧化硫時發射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收。發射的熒光對于硫來講是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。

儀器準備：打開氣源，用氣體吹掃儀器，然后開機并選擇相應的方法設定各參數。待爐溫、流量和儀器等穩定后，用50μL的微量注射器吸取20μL樣品，用自動進樣器進樣。

樣品分析：用硫的標準樣品作出相應的標準曲線，然后調用此標準曲線進行樣品分析。系統通過檢測器接收到的熒光信號，經過微電流放大器放大、計算和數據處理，轉換為與光強度成正比的電信號，從而測定出未知樣品中的硫含量。

紫外熒光定硫儀在使用過程中，應避免直接照射紫外光以及次級或散射的輻射光對身體各部位，尤其是眼睛的危害。同時，操作過程中要注意安全，并遵循相關的實驗室操作規程。

此外，雖然這種方法具有高精度和可靠性，但測試結果可能會受到氣流速度、進樣量、進樣速度、燃燒管溫度等因素影響。因此，在進行測試時，需要嚴格控制這些參數，以確保測試結果的準確性。